【技术前沿】土壤研磨技术大全，教你如何高效正确地完成研磨步骤

关于土壤样品的研磨，在《农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定》（下简称《技术规定》）以及《土壤环境监测技术规范》（HJ/T 166-2004）都有相关研磨的流程和质量控制要求。

上图主要针对的是土壤无机污染物项目的样品制备流程，风干后的土壤样品需要进行研磨过筛，其中研磨过程又分为粗磨和细磨。粗磨为将样品研磨至过2mm筛，即粒径<2mm，而细磨则是将粗磨的样品进行继续的研磨，以获得更小粒径的样品。

此外，对于有机污染物项目的土壤样品，我们可以直接取新鲜土壤分析，也可以将土壤进行冷冻干燥后进行分析。对于冻干处理的样品，同样需要进行研磨过筛，此时需要研磨至过1mm筛，即粒径<1mm。

一、研磨样品的标准

研磨土样应该是将土样中的小石块，树根，小砖片等去除后全部粉碎过筛的，而不是简单地碾碎一下过筛。研磨和过筛过程中所使用的器具也不能对待测元素有污染的。

环境行业中，常见土壤检测项目（参考《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）、《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 15618-2018）等标准）对于土壤制样的要求，归纳总结如下：

小Tips：

对于土壤干物质和水分的测试，在《土壤 干物质和水分的测试 重量法》（HJ 613-2011)中,要求使用2mm/10目的土壤进行干物质和水分的测定。在实际工作中，对于风干样品的测试，干物质和水分主要用于检测结果的计算，因此笔者认为，其应该与检测项目同步，即检测项目用多少目数的土壤样品，干物质和水分就应该用多少目数的样品，而不是只用2mm/10目的土壤样品测定

二、准备工具

整个研磨过程应避免使用含有待测成分或对测试有干扰的材料制成的容器盛装样品。

三、土壤的粗磨

对于样品的粗磨，即将样品研磨成<2mm（即10目）。在目前的环境领域，并不允许使用机器进行样品的粗磨，主要的原因在于使用像鄂式粉碎机一类的机器进行样品的粗磨时，机器能够将石块等一些非土壤的物质粉碎，从而使其混入土壤样品之中。为避免这种情况的发生，因此要求只能使用手工的方法进行样品的粗磨，对于一些无法粉碎的石头等物质，应该在粗磨的过程中除去。

3.1具体步骤：

3.1.1 在制样室将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤碾压，用木棒或有机玻璃棒再次压碎，拣出杂质，细小已断的植物须根，可采用静电吸附的方法清除。

3.1.2 将全部土样手工研磨后混匀，过孔径2mm尼龙筛，去除了2mm以上的砂粒，大于2mm的土团要反复研磨、过筛，直至全部通过。（若砂粒含量较多，应计算它占整个土样的百分数）

3.1.3 过筛后的样品充分搅拌、混合直至均匀。

2mm尼龙筛

木滚轴擀面杖小

Tips：

粗磨样品除无法进行手工研磨的沙粒、石块外，应全部研磨后过2mm筛，切记不能因为怕麻烦或嫌工作量大而随意舍去一些大的未筛的土块，这样会影响到制备样品的代表性。对于因沙粒、石块等无法研磨需要舍去的部分较多时，应记录他们的重量，计算其占整个土壤的百分比。

3.2 粗磨样品保存

粗磨样品应通过四分法留样进行长期保存，留样量一般为250g或500g。

四、样品混匀

土壤样品需要仔细混匀，混的越均匀，样品的代表性越强。将过2mm筛下的样品全部置于有机玻璃板或无色聚乙烯膜上，充分搅拌、混合直至混匀。可采用以下三种方式混匀：

推锥法：将土壤均匀地顶端倾倒，堆成一个圆锥体，重复5次以上；

提拉法：轮换提取方形聚乙烯膜的对角一上一下提拉，重复5次以上；

翻拌法：用铲子进行对角翻拌，重复5次以上。

根据情况可采同时采用多种方法进行混匀，必须保证充分混匀后才能进行封装，以保证样品的代表性。

五、土壤的细磨品制备

室常用的细磨有两种方法，一种是使用研砵进行手工研磨，另一种是使用机器进行研磨。

5.1 手工研磨

用玛瑙研钵或者白色瓷研钵将土样研磨到能全部通过100目的尼龙筛，装瓶备用。

玛瑙研磨仪

5.2 机器研磨

对于机器研磨，我们最常用的仪器是行星式球磨仪。除此之外，还有臼氏研磨仪、盘式震动研磨仪、陶瓷圆盘粉碎仪等。

5.2.1行星式球磨仪

行星式球磨仪适用于任何精度要求最高的研磨。除了经典的混合和研磨处理，行星式研磨仪也满足胶质材料研磨的技术要求和合金处理所需的能量输入。极高的离心力所产生的粉碎能量能显著缩短研磨时间。

玛瑙罐、玛瑙球

行星式球磨仪

行星式研磨仪的原理，顾名思义，就是研磨球开始时，就像行星围绕轨道一样围绕着研磨罐内壁旋转。期间不断撞击正在运动的罐壁，释放出极大量的冲击动量。这种冲击动量和摩擦力的组合使得行星型球磨仪具有高强度粉碎效果。

行星式球磨仪研磨得到的样品会非常的均匀细密，但是其玛瑙球的清洗非常麻烦，为保证较高的研磨效率，需要形成包括磨样，清洗，过筛等过程的流水式作业线，并配置非常多套的玛瑙罐以及玛瑙球。这就是使用行星式球磨仪提高制样通量的关键点，不过成本却非常高昂。

一般四通道的行星式球磨仪能同时研磨4个样品，约需要20min，在配置足够玛瑙罐的情况下，一个小时一台仪器约能制取12个样品。对于大批量样品，可用行星式粉碎机。

5.2.2 臼式研磨仪

样品在进料口进入研钵，在旋转的研钵与研杵之间不断的进行挤压，摩擦，根据不同的样品调节研杵的位置、压力，样品在铲料头的作用下被反复不断的挤压、摩擦、混合，实现了样品的均质化、混合化。

臼式研磨仪

5.2.3 盘式振动研磨仪

振动盘式研磨仪结合了撞击力和摩擦力，样品被研磨环的离心力产生的极高压力、撞击力和摩擦力研磨。适用于地质，可同时处理1-4个样品，实现快速，无损耗的研磨，能达到分析细度要求。机器的万向驱动轴构造使得研磨罐的3-D运动安全稳定，最高支持高达30公斤总重（样品+研磨罐）。封闭的研磨系统设计保证了样品的处理完整性。

盘式振动研磨仪

小tips：

1. 细磨前后的分样步骤都应将土混匀后采用四分法进行分样。

2. 研磨前后应检查和清洗机器与桌面，可以使用像吸尘器，静电除尘纸等方法进行清洁，像直接与样品接触的手套与牛皮纸等消耗品需要“一样一换”，以防止样品间的交叉污染。

5.3 具体步骤

用玛瑙球磨机（或手工）研磨到土壤全部通过孔径0.15mm（100目）尼龙筛，四分法弃取，保留足够量的土壤、称重、装瓶备分析用。

六、小结

6.1 注意事项

1、样品风干（烘干）、磨细、分装过程中样品编号必须保持一致。

2、制样所用工具每处理一份样品后清理干净，严防交叉污染。

3、定期检查样品标签，严防样品标签模糊不清或丢失。

4、对严重污染样品应另设风干室，且不能与其他样品在同一制样室同时过筛研磨。

5、充分混合均匀。在样品混匀后分装前，将充分混匀的土样堆成圆锥状，然后将土样平铺，接着对土样进行对角式取样，取出5个样品进行相关理化指标的测试。依据测定结果的平行性以检查样品的均匀性。

6、在整个质量过程要尽可能使每一份测试样品都是均匀的来自该样品总量。

6.2 经验总结

立足于各个实验室的现有设备，以手工分拣、粗磨为基础。抓住200克样品这个量，根据项目需要，不断研磨，得到20，60，100目的样品。用不同材质的瓶子或者袋子进行包装，标识。并做好工作记录。

整个研磨过程中，我们需要注意的地方：

复杂情况处理：

面对复杂多样的土壤样品，且污染组分含量低，加上样品处于固体状态，所以在测定之前，往往需要处理成液体状态和将欲测组分转变为适合测定方法要求的形态、浓度，以及消除共存组分的干扰。

相互干扰的避免：

处理土壤样品时，样品量往往很大，整个前处理过程的操作也相对复杂，容易出现相互污染，而土壤采样本身就比较困难，如果出现污染再采样几乎没有办法实现。

合适的工具：

土壤研磨过程会用到不同类型的标准土壤筛和研磨仪，适当使用干净的白纸、擀面杖等小工具，可以提高研磨效率。

全过筛处理：

分析土壤样品时应保留所有土壤样本，可以帮助了解原本土壤基质，不管如何，不能改变土壤原本的基质。所以土壤样品需要全部锅筛，并且不留没有过筛的那部分样品。因为有些目标检测物在小颗粒土壤中含量少，在大颗粒中含量高。若丢弃大颗粒就会导致结果偏低。

细致的操作：

土壤研磨过程应注意动作尽量细致，避免土壤被洒落，污染其余样品。

良好的卫生防护：

实验室人员面对大量的土壤样品，并且可能长时间在相对密闭的实验室里工作。应做好卫生防护措施，应对来自土壤的粉尘污染和微生物感染的可能。

【土盟简介】

土盟全称“中关村众信土壤修复产业技术创新联盟”,由中关村国家自主创新示范区内的科研院所、知名高校、环保企业等30余家单位联合发起的、致力于打造土壤及地下水修复领域权威的智库组织和产业技术创新与市场协同的专业平台，是经社会团体登记管理机关核准登记的全国性、非营利性社会团体。

主要业务：开展土壤修复领域的学术研究、学术交流、技术研发、咨询培训、会议会展、承办委托、国际交流与合作。